應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)分離提純玫瑰精油

更新時間：2011-04-15

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應(yīng)用刮膜式分子蒸餾裝置對玫瑰精油的提純進(jìn)行了研究?？疾炝诉M(jìn)料速率、進(jìn)料溫度、蒸發(fā)溫度和刮膜器轉(zhuǎn)速等因素對玫瑰精油分離效果的影響。通過試驗，初步得到了工藝參數(shù)的范圍：進(jìn)料速率為50～70 mL／h，進(jìn)料溫度為53—6O℃ ，蒸發(fā)溫度I為100～108~C，蒸發(fā)溫度Ⅱ為120～130~C，操作壓力1．5 Pa，刮膜器轉(zhuǎn)速150～160r／min，得到的玫瑰精油產(chǎn)品的純度在86％以上，分離過程總收率大于60％，并為今后工藝參數(shù)優(yōu)化奠定了基礎(chǔ)。關(guān)鍵詞：玫瑰油；分子蒸餾；提??；分離玫瑰油又名薔薇油，香甜如蜜，屬花油，是zui重要的鮮花精油之一，其價格昂貴，多用于化妝品香精；同時也廣泛應(yīng)用于食品香精的配制、日用化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生工業(yè)及飲料、香煙等的加香。玫瑰油的提取方法主要有水蒸汽蒸餾法、浸提法、超臨界萃取法¨。J。其中，超臨界萃取法收率雖然較高，但設(shè)備投資大；水蒸氣蒸餾法設(shè)備投資雖然較小，但收率低；浸提法的收率也比較高，但在浸提過程中需要使用大量的有機(jī)溶劑，使得zui終產(chǎn)品含有殘余溶劑，這大大限制了玫瑰油在醫(yī)藥和食品香精的應(yīng)用。為了得到高純度的玫瑰油和較高的效益，必須采用新型的分離提純方法。分子蒸餾是一種特殊的蒸餾技術(shù)，它是在高真空度條件下進(jìn)行的非平衡連續(xù)蒸餾過程。分離度比常規(guī)蒸餾有顯著的提高，同時可以解決常規(guī)蒸餾技術(shù)不能解決的物料受熱分解、聚合等熱敏性問題。本文采用刮膜式分子蒸餾系統(tǒng)裝置對玫瑰油分離提純的工藝條件進(jìn)行了實驗研究。
1 實驗部分玫瑰油為多組分混合物，輕、重組分的沸點相差較大，但還是一種高沸點香精原料，具有一定的熱敏性。
1．1 試劑與儀器 70．35％玫瑰浸膏為原料；無水乙醇為分析純；液氮。刮膜式分子蒸餾裝置；GC．9A日本島津氣相色譜儀。
1．2 裝置與流程試驗所用的分離裝置見圖1，操作系統(tǒng)壓力可以達(dá)到0．1 Pa，蒸發(fā)溫度范圍30～320~C，刮膜器轉(zhuǎn)速10～1000 r／min。
1．3 分析方法日本島津GC-9A氣相色譜儀和C—R2A數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，石英SE-54毛細(xì)管柱39 m×0．29 mnl；美國HP-5988A型GC—MS聯(lián)用儀，SE-54彈性石英毛細(xì)管柱30 m×0．29 mm。柱溫：采用程序升溫。
1．4 熱敏性實驗 1．4．1 實驗方法在100 mL三口燒瓶中加入50mL玫瑰浸膏，調(diào)節(jié)調(diào)壓電加熱套升溫，勻速升高溫度，直到玫瑰浸膏化為液體，穩(wěn)定在此溫度約5 min，然后勻速升高溫度，1 h后取樣，用氣相色譜法測定原料中主要組分的含量。 1．4．2 熱敏性分析玫瑰浸膏的溶點在55~C左右，玫瑰油的熱敏性曲線見圖2。由圖2可知，隨溫度的逐漸升高，玫瑰油中主要的組分含量逐漸降低。圖3是玫瑰油的沸點與壓力的關(guān)系曲線。結(jié)合熱敏性分析可知，玫瑰油分離過程中溫度不宜超過240~C，系統(tǒng)操作壓力不宜高于300 Pa。
1．5 分離工藝試驗工藝分為兩步：首先脫除包括溶劑在內(nèi)的輕組分，即脫氣和脫臭；隨后以重餾分殘留物為原料，脫除蠟等重組分，即脫色得產(chǎn)品。具體方法如下：將主要組分含量為70．35％玫瑰浸膏融化，以液態(tài)為原料從進(jìn)料器經(jīng)計量后進(jìn)人分子蒸餾裝置內(nèi)，在刮膜器的作用下，均勻地分布于蒸發(fā)器表面，蒸發(fā)表面溫度由導(dǎo)熱油控制。在高真空條件下，輕組分以氣體狀態(tài)徑直飛向中間的冷凝器并凝結(jié)成液體，進(jìn)入輕組分雜質(zhì)收集器；重餾分沿蒸發(fā)器筒體內(nèi)壁進(jìn)入重組分收集器。同理對重餾分進(jìn)行再次分離，餾出的輕組分即為產(chǎn)品。為了區(qū)分切除輕組分階段與切除重組分階段時的工藝參數(shù)，定義：I一脫除輕組分雜質(zhì)階段，Ⅱ一脫除重組分雜質(zhì)階段。
2 工藝參數(shù)的單因素實驗
2．1 進(jìn)料速率和進(jìn)料溫度的影響進(jìn)料速率的快慢主要影響物料在蒸發(fā)壁面上的停留時間。選取適宜的進(jìn)料速率對提高產(chǎn)品的含量和收率有重要影響。圖4表明在進(jìn)料溫度56~C，蒸發(fā)溫度I為IO0~C，操作壓力I為1．5 Pa，蒸發(fā)溫度Ⅱ為120℃ ，操作壓力Ⅱ為1．5 Pa和刮膜器轉(zhuǎn)速140 r／min時，不同進(jìn)料速率對玫瑰油含量與收率的影響（見圖4）。由圖4可知，它的*進(jìn)料速率為5O～7OmL／h。當(dāng)進(jìn)料速率小于50 mL／h時，產(chǎn)品含量和收率下降，這說明進(jìn)料速率太小，停留時間變長，I級分離時原料中的部分主要組分與雜質(zhì)被蒸到中間冷凝器上，導(dǎo)致產(chǎn)品含量與收率下降；相反，由于進(jìn)料速率大于70 mL／h時，停留時間過短，輕組分雜質(zhì)來不及被蒸發(fā)、去除，同時在Ⅱ級分離中部分主要組分與重組分雜質(zhì)一起切除，同樣影響產(chǎn)品質(zhì)量和收率。進(jìn)料溫度也是影響分子蒸餾的一個重要因素之一。圖5為進(jìn)料速率60 mL／h，蒸發(fā)溫度I為100℃ ，操作壓力I為1．5 Pa，蒸發(fā)溫度Ⅱ為120℃ ，操作壓力Ⅱ為1．5 Pa，轉(zhuǎn)速152 r／min時不同進(jìn)料溫度對提純玫瑰油的影響。當(dāng)進(jìn)料溫度較低（小于53 c【=）時，原料的粘度較大，在蒸餾器中用于預(yù)熱原料的蒸發(fā)面積增加，用于分離的有效蒸發(fā)面積將減少。隨著進(jìn)料溫度的升高，用來預(yù)熱原料的蒸發(fā)面積減少，有效蒸發(fā)面積將增大，輕組分雜質(zhì)切除得比較充分。但隨著進(jìn)料溫度的進(jìn)一步升高，特別是進(jìn)料溫度大于60℃ 以后，在脫輕階段，原料中的一些輕組分在預(yù)熱過程中揮發(fā)了，導(dǎo)致產(chǎn)品中玫瑰油的含量與收率的下降。因此，適宜的進(jìn)料溫度范圍為53～60℃
2．2 蒸發(fā)溫度對玫瑰油提純的影響圖6、圖7是在進(jìn)料速率65 mL／h，進(jìn)料溫度6o℃ ，刮膜轉(zhuǎn)速145 r／min，蒸發(fā)壓力1．5 Pa時，不同蒸發(fā)溫度下所得到的不同的玫瑰油純度和收率。如圖6所示，切除輕組分時（蒸發(fā)溫度Ⅱ為120~C），隨著蒸發(fā)溫度的升高，產(chǎn)品中玫瑰油的含量先是增加，100—108℃階段，產(chǎn)品純度zui高，108 c【=后，繼續(xù)升高溫度，玫瑰油的含量有所下降，這是因為在切除輕組分雜質(zhì)階段，較低溫度（小于IO0~C）時，蒸發(fā)溫度I未達(dá)到部分輕組分雜質(zhì)沸點溫度，部分雜質(zhì)隨重餾分進(jìn)入下一級分離過程，與主組分一起被蒸到冷凝壁面上，影響了產(chǎn)品的純度；較高溫度（大于108~C）時，原料中部分主組分和輕組分雜質(zhì)一起被脫除，降低了收率，減小了玫瑰油的含量。因此，脫輕階段適宜的蒸發(fā)溫度I為100～1O8℃ 。由圖7可見，去除重組分時（蒸發(fā)溫度I為IO0~C），蒸發(fā)溫度II升高，玫瑰油含量先是增加，在120～13O℃范圍內(nèi)，含量zui高，130~C以后，溫度繼續(xù)升高，含量下降，這表明：蒸發(fā)溫度Ⅱ<120℃ ，未達(dá)到對應(yīng)壓力下主組分的沸點，餾出物中產(chǎn)品含量減少；當(dāng)蒸發(fā)溫度II>130~C時，重的部分被蒸出來，導(dǎo)致餾出物中產(chǎn)品含量下降。由于玫瑰浸膏的粘度較大，所以刮膜器轉(zhuǎn)子的攪拌速度對分離效果也有影響。刮膜器轉(zhuǎn)子的攪拌速率對產(chǎn)品玫瑰油的影響如圖8所示。在刮膜器轉(zhuǎn)速較低時（<130 r／min），原料在蒸發(fā)表面形成的液面較厚，此時不利于傳熱和傳質(zhì)。隨著轉(zhuǎn)速的增加，玫瑰油的含量、純度都有所增加，這說明原料在蒸發(fā)表面隨著刮膜轉(zhuǎn)子攪拌速率的提高形成均勻的液膜，有利于傳熱和傳質(zhì)，蒸發(fā)效率明顯提高。當(dāng)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速達(dá)到150 r／min后，轉(zhuǎn)速對含量的影響明顯減小。當(dāng)轉(zhuǎn)子速率達(dá)到180 r／min時，有一部分液體直接被刮膜器甩到冷凝器上，而不是從蒸發(fā)面蒸發(fā)出來后在冷凝面上冷凝的，此時使得產(chǎn)物的純度降低，分離效果不好。所以適宜轉(zhuǎn)速為150 r／min。

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